梅特勒同步熱分析儀(STA)的核心原理在于通過單一實(shí)驗(yàn)流程、同一控溫程序,實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品熱重(TG)與熱焓(DSC/DTA)變化的同步測(cè)量。它創(chuàng)新性地將熱重分析(TG)與差示掃描量熱法(DSC)集成于一體,可在同一實(shí)驗(yàn)過程中,同步獲取材料質(zhì)量變化與熱量變化的雙重?cái)?shù)據(jù)。傳統(tǒng)熱分析儀器需分步進(jìn)行不同測(cè)試,不僅耗時(shí)久,還可能因多次樣品處理引入誤差。具體工作原理如下:
1.準(zhǔn)確控溫:儀器通過加熱系統(tǒng)對(duì)樣品和參比物(一種在測(cè)試溫度范圍內(nèi)不發(fā)生任何熱效應(yīng)的物質(zhì))進(jìn)行程序升溫、降溫或恒溫控制。
2.信號(hào)監(jiān)測(cè):在此過程中,檢測(cè)器系統(tǒng)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)兩個(gè)關(guān)鍵參數(shù):
-熱重信號(hào)(TG):由高精度熱重天平測(cè)量樣品質(zhì)量隨溫度或時(shí)間的變化,揭示樣品的熱穩(wěn)定性、分解過程、氧化還原反應(yīng)等物理化學(xué)性質(zhì)。
-熱流信號(hào)(DSC/DTA):通過傳感器(如Pt-Pt/Rh熱電耦)捕捉樣品與參比物之間的溫差或熱流差,反映吸熱(如熔化、蒸發(fā))或放熱(如結(jié)晶、氧化)事件。
3.同步測(cè)量:梅特勒同步熱分析儀采用垂直式設(shè)計(jì),搭載超微量天平,這種設(shè)計(jì)可以直接稱量樣品質(zhì)量的變化,同時(shí)能夠減少氣流擾動(dòng)對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響,確保了TGA與DSC信號(hào)的準(zhǔn)確同步。
梅特勒同步熱分析儀的使用注意事項(xiàng):
-操作規(guī)范:在使用之前,務(wù)必詳細(xì)閱讀并理解儀器的操作手冊(cè)。按照操作指南正確地設(shè)置和調(diào)試儀器,確保其正常運(yùn)行。
-樣品要求:樣品的制備對(duì)于同步熱分析結(jié)果的準(zhǔn)確性非常重要。確保樣品具有適當(dāng)?shù)某叽绾托螤睿⑶夷軌蚰褪芩璧臏囟群蛪毫l件。根據(jù)分析要求,選擇適當(dāng)?shù)臉悠妨亢托问?例如粉末、片狀等)。
-加熱速度:加熱速度和升溫速度并不容易太快,否則基線不穩(wěn)定,或溫度測(cè)試不準(zhǔn)確。通常選擇10-20℃/min。
-氣氛選擇:這個(gè)需要根據(jù)需求選擇合適的氣氛。
-設(shè)備維護(hù):保持儀器清潔干燥,定期對(duì)儀器進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng),如清潔傳感器、更換干燥劑等。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待儀器冷卻后再關(guān)閉氣體和電源。
-安全事項(xiàng):在做有CO氣體實(shí)驗(yàn)時(shí),要保證室內(nèi)良好的通風(fēng)。